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显微熔点仪的使用方法
显微熔点仪的使用方法主要包括以下步骤:
一、准备工作
仪器检查与校正:
对于新购或久未使用的仪器,首先进行电源接通检查,确保仪器能正常工作。
使用熔点标准品对熔点仪进行校正,求出修正值,作为后续精密测量时的修正依据。
样品准备:
将待测样品进行干燥处理,研细成粉末状,并用干燥剂干燥或用烘箱快速烘干(温度应控制在样品熔点以下)。
用镜头纸将载玻片擦干净,确保无杂质。
仪器组装:
将加热台放置在显微镜的底座上,并将加热台的电源线接入调压控温仪的输出端,同时确保接地端接地。
将热电偶插入热台孔,另一端与调压控温仪的插座相连。
将控温仪的电源线与AC220V的电源相连。
二、样品放置与调节
放置样品:
取适量待测样品(不大于0.1mg)放在一片载玻片上,并使样品分布薄而均匀。
盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心。
盖上隔热玻璃:
为防止热量散失,需盖上隔热玻璃。
调节显微镜:
上下调整显微镜,然后调节调焦手轮,直至能清晰地看到待测样品的像为止。
三、加热与观察
加热:
打开电源开关,控温仪显示出热台即时的温度值。
根据被测样品的温度值,控制调温手扭,以达到想要的升温速率。通常,加热速度先快后慢,特别是接近熔点时应缓慢升温。
观察与记录:
观察被测样品的熔化过程,记录初熔合和全熔时的温度值。
当样品全部熔化时(晶核完全消失),立即读出温度计示值,此值即为该待测样品的熔点。
四、后续处理
精密测量:
如需进行精密测量,应对实测值进行修正,并多次测试,计算平均值,以提高测量精度。
仪器维护:
测量完毕后,及时切断电源,待热台冷却后,将仪器按规定装入包装箱内,存放在干燥的地方。
用过的载玻片可用镜头纸擦干净以备下次测试使用。
注意事项
在操作过程中,注意防止烫伤,特别是调整热台位置时。
确保所有连接正确无误,避免电路短路或设备损坏。
样品必须干燥且量适中,以确保测量结果的准确性。
升温速率应根据样品特性进行调整,避免过快或过慢导致测量误差。
通过以上步骤和注意事项,可以正确地使用显微熔点仪进行熔点测定工作。